小型實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)由一個(gè)帶真空泵和小型冷阱的基本單元及一些附件組成,在帶保溫的冷阱圓筒體內(nèi)有制冷管道,圓筒體真空密封并與真空泵相連,基本單元安裝有真空儀表和溫度儀表,并有控制開關(guān),放水閥和放氣閥等。冷阱的溫度有二種,如果單級(jí)制冷可達(dá) -50℃左右,如果復(fù)疊制冷可達(dá) -80℃左右。
實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)的基本單元可與其他附件進(jìn)行不同的組合,以適應(yīng)不同試驗(yàn)產(chǎn)品的凍干,例如與帶鐘罩的多歧管組合可凍干盛放在燒瓶?jī)?nèi)的產(chǎn)品,與帶壓塞機(jī)構(gòu)的板層和鐘罩組合可凍干小瓶,與離心附件和鐘罩組合可凍干安瓿等。
產(chǎn)品的預(yù)凍和轉(zhuǎn)移小型凍干機(jī)大都數(shù)沒有預(yù)凍裝置,少量的產(chǎn)品可在冷阱筒體內(nèi)預(yù)凍,燒瓶需要配備帶
1)用于燒瓶?jī)龈傻亩嗥绻?/div>
旋凍裝置的冷浴,以便預(yù)凍成殼狀結(jié)構(gòu),安瓿可在冰箱內(nèi)預(yù)凍,也可用離心附件預(yù)凍,小瓶一般需在低箱冰箱內(nèi)預(yù)凍。
帶離心附件的小型凍干機(jī)是利用真空制冷法預(yù)凍產(chǎn)品的,把裝有產(chǎn)品的安瓿放在一個(gè)可旋轉(zhuǎn)的支架上,并以800~1000轉(zhuǎn)/分的速度旋轉(zhuǎn),與此同時(shí)開始抽真空,旋轉(zhuǎn)時(shí)產(chǎn)生的離心力阻止了溶解在產(chǎn)品中的空氣在真空下冒出,當(dāng)真空度達(dá)到一定數(shù)值時(shí),由于產(chǎn)品內(nèi)水分的迅速蒸發(fā)而吸收了自身的熱量,產(chǎn)品便平靜地凍結(jié)成冰,并且形成斜面形狀。
小瓶預(yù)凍時(shí)應(yīng)把半壓塞好的瓶子放在帶支架的板層上,并連支架和板層一起放在低溫冰箱內(nèi)預(yù)凍。
2)多歧管使用的特殊閥門
在預(yù)凍快結(jié)束時(shí)要先降溫冷阱,當(dāng)冷阱溫度達(dá)到 -40℃后,迅速?gòu)谋淙〕鰩Мa(chǎn)品的板層支架,打開冷阱蓋,把帶產(chǎn)品的板層支架轉(zhuǎn)移冷阱內(nèi),并立即起動(dòng)真空泵,抽空冷阱,這樣產(chǎn)品在真空下會(huì)立即升華,并吸收熱量使產(chǎn)品維持低溫狀態(tài)。如果動(dòng)作緩慢,產(chǎn)品會(huì)升溫而熔化。
3)真空制冷法把產(chǎn)品凍成斜面形狀在冷阱筒體內(nèi)預(yù)凍
離心附件用真空制冷法把產(chǎn)品凍成斜面形狀在冷阱筒體內(nèi)預(yù)凍的產(chǎn)品與在冰箱內(nèi)預(yù)凍的轉(zhuǎn)移方法相同,實(shí)際上是把產(chǎn)品從冷阱的底部轉(zhuǎn)移到上部,并立即抽真空;不然產(chǎn)品升華時(shí)不易獲得熱量會(huì)延長(zhǎng)干燥時(shí)間。
燒瓶?jī)龈蓵r(shí)要預(yù)先放好帶多歧管的鐘罩,冷阱降溫并抽好真空,這時(shí)把旋凍好的燒瓶逐個(gè)快速連接到閥門上,并轉(zhuǎn)動(dòng)閥門使燒瓶抽空。多歧管上的閥門是一個(gè)特殊閥門,轉(zhuǎn)柄有四個(gè)位置,旋轉(zhuǎn)把柄向左和向右時(shí),封閉燒瓶接口與放氣口的連通;旋轉(zhuǎn)把柄向下時(shí),封閉鐘罩與放氣口的連通,打開鐘罩與燒瓶接口的連通;旋轉(zhuǎn)把柄向上時(shí),鐘罩與燒瓶連接口封閉,燒瓶與大氣相通(往燒瓶中放入大氣,以便干燥完畢后取下燒瓶)。
用離心附件預(yù)凍的安瓿不需轉(zhuǎn)換,在真空到達(dá)較高數(shù)值后,這時(shí)產(chǎn)品已經(jīng)凍結(jié),只需關(guān)閉離心轉(zhuǎn)頭的馬達(dá)就行了,因?yàn)楫a(chǎn)品已經(jīng)在升華了。
2、產(chǎn)品升華時(shí)的加熱和控制
小凍干機(jī)的板層雖然不能降溫,但有些板層中有電加熱器和溫度探頭,可以控制板層的加熱溫度,還有些凍干機(jī)帶有一個(gè)產(chǎn)品溫度探頭,可以像大凍干機(jī)那樣控制溫度。但也有些小凍干機(jī)的板層是不能加熱的,溫度的控制全靠室溫,可以在鐘罩或燒瓶外部套上保溫材料來減少外界熱量的侵入,也可以去掉保溫用風(fēng)扇或合適功率的燈泡來增加熱量的傳入。
燒瓶在升華中由于吸收熱量,燒瓶的外壁會(huì)結(jié)霜或結(jié)露,這是正?,F(xiàn)象,如果在干燥后期不結(jié)霜或不結(jié)露了,說明產(chǎn)品升華已接近結(jié)束。
當(dāng)看到所有產(chǎn)品的凍結(jié)冰干完之后再保持2小時(shí)左右的時(shí)間,可以進(jìn)入解吸干燥階段,可以加熱的凍干機(jī)把板層溫度升高到 高許可溫度,不能加熱的凍干機(jī)則靠調(diào)節(jié)鐘罩周圍的室溫來加熱,根據(jù)產(chǎn)品的種類和裝量來決定解吸干燥的時(shí)間長(zhǎng)短,待凍干結(jié)束之后進(jìn)行產(chǎn)品的密封工作。
3、產(chǎn)品的密封
凍干結(jié)束后,燒瓶可通過閥門放氣后逐瓶取下,小瓶可不放氣用手動(dòng)壓塞機(jī)構(gòu)真空壓塞后放氣取出,也可通過進(jìn)氣口充入氮?dú)夂螅賶喝艢馊〕?,安瓿取出后?yīng)再抽真空并在抽空的同時(shí)進(jìn)行熔封。
熔封可使用,燃?xì)饪墒褂闷推瘹饣蛎簹猓鹧鏋樗{(lán)色。把安瓿插到合適口徑的真空膠管上,膠管通過一個(gè)緩沖容器與真空泵相連,邊抽真空邊熔封,熔封處離膠管不能太近,以免燒壞膠管。熔封時(shí)要不斷轉(zhuǎn)動(dòng)熔封處,不然安瓿熔化處會(huì)因大氣壓力而炸破,當(dāng)玻璃熔化時(shí)邊轉(zhuǎn)邊拉, 后熔封處互相分離,再把安瓿的熔封處在火焰上燒圓,以防尖刺斷裂而漏氣,熔封好的安瓿可用高頻火花真空檢測(cè)儀測(cè)定安瓿內(nèi)的真空,發(fā)紫紅光真空一般, 藍(lán)白光真空良好,注意火花不要打在產(chǎn)品處和熔封處,否則會(huì)損傷產(chǎn)品或使熔封處漏氣。