提取濃縮溶液的索氏提取法

提取濃縮溶液的索氏提取法
索氏提取法使用帶有玻璃料的玻璃樣品管覆蓋有由纖維素制成的濕增強(qiáng)圓形過濾器。稱取10g預(yù)提取的土壤到套管中，并加入PAH和回收標(biāo)準(zhǔn)儲備液。樣品的頂部未被覆蓋。用方法2和100ml丙酮+正己烷萃取。不使用漂洗，因?yàn)殡S后進(jìn)行提取物蒸發(fā)至幾乎干燥會導(dǎo)致?lián)]發(fā)性高的PAH損失。
將提取物濃縮至15-25毫升，將提取物轉(zhuǎn)移到液管的容器中。用5ml正己烷將燒杯的玻璃壁沖洗兩次。在真空下進(jìn)行濃縮至約1.5ml。進(jìn)樣前加入定量標(biāo)準(zhǔn)液。
獲得了良好的回收率（80–100％）和精密度（2-6％）。萘的準(zhǔn)確度較低（83±12％）可以部分解釋為提取物中丙酮組分引起的信號失真。用正己烷萃取加標(biāo)土壤可得到相似的回收率，但精度要好得多（萘為86±6％，n=4）。在提取5g摻有80g每種PAH的土壤后，確定的空白對照品中沒有可測量的PAHs量。這樣就可以重復(fù)使用該單元，而無需任何進(jìn)一步的清潔步驟。